光譜測(cè)量?jī)x在元素應(yīng)用時(shí)的定量分析
發(fā)布日期：2014-07-08
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作元素定量分析時(shí)，必須在精心控制之下配制和激發(fā)試樣，且在與試相同條件下激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品，以繪制出譜線強(qiáng)度與元素濃度關(guān)系曲線，而且要求標(biāo)準(zhǔn)與試樣的化學(xué)形態(tài)與物理態(tài)盡可能考慮下列要求
①內(nèi)標(biāo)元素在所有試樣和標(biāo)樣中應(yīng)保持同一濃度，而且是“純”的。
②內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)與被分析物的物理、化學(xué)性質(zhì)相近，以使它們按相同速率氣化并發(fā)生同樣的反應(yīng)。
③兩條譜線的激發(fā)能相同，以使它們同樣受激發(fā)源的溫度影響。
④兩種元素的電離能應(yīng)當(dāng)接近，以使光源的電子濃度的溫度對(duì)兩條譜線的影響相似。
⑤兩條譜線的波長(zhǎng)應(yīng)當(dāng)相近，以便它們可以選用同一條乳劑特性曲線。
⑥兩條譜線的強(qiáng)度相關(guān)不大，以免減少乳劑特性曲線的影響。
⑦內(nèi)標(biāo)元素的光譜應(yīng)當(dāng)簡(jiǎn)單，以免光譜干擾。
很顯然，上述要求很難完全滿足，只能采取折衷辦法。
標(biāo)準(zhǔn)加入法。取三份相等的標(biāo)樣，向其中的兩份加入一定量的待測(cè)元素。如果在標(biāo)樣中該元素的僅是為X，則合適的加入量應(yīng)為X和2X。將三份樣品稀釋到一定體積，進(jìn)行發(fā)射光譜測(cè)量。為使標(biāo)準(zhǔn)加入法給出準(zhǔn)確的結(jié)果，必須考慮以下幾個(gè)條件：
①如果標(biāo)榜中被分析物為零，則所得讀數(shù)為零。
②標(biāo)準(zhǔn)物的化學(xué)形式應(yīng)與被分析物一樣，或者產(chǎn)生等效的分析信號(hào)。
③分析曲線為直線。該曲線是以被分析物強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度之比相對(duì)于加入被分析濃度作的圖。
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